発表のポイント

• NanoTerasu（ナノテラス）^（注1）を活用し、テンダーX線^（注2）によるX線タイコグラフィ^（注3）で、10 nmを切る7.4 nmの空間分解能を実現しました。
• 電池・触媒材料、半導体デバイスなどの内部構造を、より細かく可視化する技術への展開が期待されます。

概要

X線タイコグラフィは、非破壊かつ高解像度の観察が可能な手法として注目されています。これまで、軟X線や硬X線では10 nmを下回る高分解能イメージングが実現されてきましたが、その中間に位置するテンダーX線領域では、高分解能化が困難でした。

東北大学大学院工学研究科の佐々木雄平大学院生、東北大学国際放射光イノベーション・スマート研究センターの石黒志准教授、高橋幸生教授（多元物質科学研究所、金属材料研究所 兼務）らの研究チームは、3GeV高輝度放射光施設NanoTerasuのビームラインBL10Uを活用し、4.5 keVのテンダーX線を用いたX線タイコグラフィにおいて、10 nmを切る7.4 nmの投影空間分解能を達成しました。NanoTerasuでは2025年11月に蓄積電流が定格の400 mAに到達しており、本研究は400 mA運転下で実施されました。

本研究では、Advanced Kirkpatrick–Baez全反射集光ミラー^（注4）と高速積分型X線画像検出器CITIUS^（注5）を用い、複数の検出器位置で取得した回折データを統合して像再構成を行いました。その結果、金ナノキューブの微細構造を明瞭に可視化することに成功しました。本成果は、今後、硫黄やリンなどの吸収端を利用した電池材料や触媒材料の高分解能な元素・化学状態イメージングに加え、半導体デバイスの微細構造解析への展開も期待されます。

本研究成果は、2026年11月12日に国際結晶学連合の学術誌「Journal of Synchrotron Radiation」に掲載されました。

研究の背景

ナノメートルスケールで物質の構造や化学状態を可視化することは、電池や触媒、半導体などの先端材料の研究開発において重要です。X線タイコグラフィは、X線の回折パターンから試料像を再構成することで、非破壊かつ高解像度の観察を可能にする手法です。これまで軟X線や硬X線では10 nmを下回る高分解能イメージングが実現されてきましたが、その中間に位置するテンダーX線領域では、高輝度光源や高性能な分光器、高感度なX線画像検出器が必要となるため、高分解能化が困難でした。テンダーX線は、軟X線より試料内部まで透過しやすく、硬X線より強い位相・吸収コントラストが得られます。また、硫黄やリンなどの吸収端を含むため、元素分布や化学状態の解析にも有用です。

今回の取り組み

ナノテラスでは2025年11月に蓄積電流が定格の400 mAに到達し、より高強度の放射光を利用できるようになりました。本研究では、この400 mA運転下のビームラインBL10Uにおいて、Advanced Kirkpatrick-Baez（AKB）全反射集光ミラーと高速積分型X線画像検出器「CITIUS（シティウス）」を用い、4.5 keVのテンダーX線による高分解能X線タイコグラフィ測定を行いました。微細構造から生じる回折信号を取得するため、試料と検出器の距離を一定に保ったままCITIUSの位置を変え、同一の試料領域を5つの検出器位置で測定しました。複数の回折データを統合して像再構成することで、広い空間周波数領域の情報を取得しました。金ナノキューブを用いて性能を評価した結果、約100 nmの粒子形状や粒子間の狭い隙間を明瞭に可視化し、粒子エッジの解析から10 nmを切る7.4 nmの投影空間分解能を得ました。

今後の展開

今回の成果は、高分解能化が難しかったテンダーX線領域において、10 nmを下回るX線イメージングが可能であることを示したものです。今後は、より広い散乱角を一度に計測できる大面積X線画像検出器の導入を検討するとともに、測定安定性を改善し、測定の高効率化と、より低いX線エネルギーでの高分解能化を進めます。さらに、X線吸収分光と組み合わせることで、電池や触媒材料における元素分布・化学状態の高分解能イメージングや、半導体デバイス内部の微細構造、界面、欠陥の非破壊観察への展開が期待されます。材料内部の反応や劣化、微細構造をナノメートルスケールで理解し、エネルギー材料や機能性材料、半導体デバイスの研究開発への貢献を目指します。

謝辞

本研究における放射光実験は、一般財団法人光科学イノベーションセンター（PhoSIC）のコアリション制度の下、NanoTerasu BL10Uにて実施されました。

本研究は、JSPS科研費特別推進研究（JP23H05403研究代表者：高橋幸生）、JSPS科研費特別研究員奨励費（JP26KJ0535研究代表者：佐々木雄平）の助成を受けて行われました。また、本成果に関する論文は『東北大学 2026年度オープンアクセス推進のための APC 支援事業』の支援を受けました。

用語説明

（注1）NanoTerasu（ナノテラス）

宮城県仙台市 東北大学青葉山新キャンパス内にて整備が進められ、2024年4月に稼働を開始した中型放射光施設。国の主体機関である国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構（QST）と一般財団法人光科学イノベーションセンター（PhoSIC）を代表機関とする宮城県、仙台市、国立大学法人東北大学、一般社団法人東北経済連合会からなる地域パートナーで構成され、費用負担も含めた役割分担の元で整備が進められている。

（注2）テンダーX線

X線はそのエネルギーに応じて「軟X線」「テンダーX線」「硬X線」に分類される。テンダーX線はおおよそ2〜5 keV程度のエネルギー領域にあり、硬X線は5 keV以上の高エネルギー領域にある。

（注3）X線タイコグラフィ

コヒーレントX線回折イメージングの手法のうちの一つ。試料にコヒーレントX線を照射する際、試料面上でX線照射領域が一部重複するように試料を二次元走査し、各走査点において回折強度パターンを取得する。得られた複数の回折強度パターンに対して位相回復計算を実行することで、一枚の試料像を取得する。

（注4）Advanced Kirkpatrick–Baez（AKB）全反射集光ミラー

X線を集光するための全反射ミラー。全反射を利用するため、X線エネルギーを変えた際の焦点位置のずれ（色収差）が小さく、また、特殊なミラー配置によってコマ収差を抑えた高精度なX線集光が可能である。

（注5）高速積分型X線画像検出器CITIUS

理化学研究所らが開発した、高フレームレートと高ダイナミックレンジを兼ね備えた次世代のX線画像検出器システム。

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